氣相色譜儀使用問題分析和淬火原理介紹

問題剖析舉例（一）

　　▲基流過大、無法調零：

　　⊙指對基線進行調零時，發現基流增大，零點與平時比較有偏離或無法調零。

　　A.將火焰平息或關閉電流之后基線仍是無法回零時，要考慮是否電路系統的毛病或接觸不良、絕緣退化等因素：

　　1）.查看檢測器和離子信號線是否有接觸不良、絕緣退化等現象。

　　2）.查看檢測器是否被污染，假如污染請進行清洗。

　　3）.查看檢測器溫度是否正常，必要時對檢測器進行老化。

　　4）.查看是否離子信號線毛病、放大器電路板毛病、輸出信號線毛病、積分儀/工作站毛病。

　　5）.運用TCD時，查看TCD鎢絲電流的設定是否太大。

      B.色譜柱箱溫度冷卻到室溫，調零仍是不正常時，要考慮檢測器自身的原因：

　　1）.查看各種氣體是否污染或流量不正常、漏氣。

　　2）.查看檢測器是否被污染，假如污染請進行清洗。

毛病剖析舉例（二）

　　▲基流過大、無法調零：

　　C.下降進樣口溫度后基始電流也不削減時：

　　1）.查看載氣是否污染或流量不正常。

　　2）.查看色譜柱裝置連接部分或進樣墊部分是否有漏氣現象。

　　3）.反省是否色譜柱老化不足，氣相色譜儀比要時在載氣進入色譜柱的狀況下對色譜柱進行老化。

　　D.下降進樣器溫度后基始電流有縮削減時，能夠判定是進樣口、進樣墊或進樣襯管等有污染現象，應對進樣器部分進行清洗。

毛病剖析舉例（三）

　　▲基線扭動：

　　⊙指基線上下扭擺不停超出標準范圍、無法走直安穩。

　　留意：發現基線扭動時，請先查看電網電源是否有異常動搖或突變，特別是在同一電網電源上接有大功率裝置時，更要留意。同時查看儀器的接地是否正確而且良好。

　　A.將火焰平息之后基線假如仍是扭動：

　　1）.查看檢測器是否被污染，假如污染請進行清洗。

　　2）.查看檢測器的溫度是否正常，必要時檢測器進行老化。

　　3）.查看是否離子信號線毛病、放大器電路板毛病、輸出信號線毛病、積分儀/工作站毛病。

　　B.將火焰平息之后基線停止扭動，下降色譜柱箱的溫度扭動起伏卻不變小：

　　1）.查看運用的空氣是否有污染現象，留意替換氣體過濾器的過濾劑，及對空氣壓縮機進行放水。

　　2）.查看空氣壓縮機的起動與基線扭動有沒有關系，否則修理空氣壓縮機。

　　3）.查看檢測器是否被污染，假如污染請進行清洗。

　　4）.查看檢測器的溫度是否正常氣相色譜儀，必要時檢測器進行老化。

毛病剖析舉例（四）

　　▲基線扭動：

　　C.下降色譜柱溫度后基線扭動削減，但下降進樣器溫度扭動起伏卻不變小，則基線扭動的原因與色譜柱或載氣有關：

　　1）.查看載氣是否污染或流量不正常。

　　2）.查看色譜柱裝置連接部分或進樣墊部分是否有漏氣現象。

　　3）.反省是否色譜柱老化不足，必要時對色譜柱進行老化。

　　D.下降進樣口溫度之后基線扭動削減，要考慮是否進樣口有污染現象：

　　1）.假如確認進樣器污染，請進行清洗。

　　2）.替換新的進樣墊。

　　3）.查看進樣器溫度是否動搖。

毛病剖析舉例（五）

　　▲基線漂移過大：

　　⊙儀器剛啟動、色譜柱替換后不久，基線的漂移是正常現象。基線漂移過大是指基線的漂移比正常的標準高許多，而且一直無法安穩下來。

　　A.將火焰平息之后假如基線仍是漂移很大，要考慮是否電路系統的毛病或接觸不良、絕緣退化等因素：

　　1）.查看檢測器和離子信號線是否有接觸不良、絕緣退化等現象。運用TCD時，查看TCD的鎢絲及引線是否接觸不良。

　　2）.查看檢測器是否被污染，假如污染請進行清洗。

　　3）.查看檢測氣相色譜儀器的溫度是否正常，必要時對檢測器進行老化。

　　4）.查看是否離子信號線毛病、放大器電路板毛病、輸出信號線毛病、積分儀/工作站毛病。

　　B.將火焰平息之后基線不再漂移，下降色譜柱箱的溫度漂移起伏卻不變小，這種狀況是色譜柱之后的部分有問題：

　　1）.查看各種氣體是否污染或流量不正常。

　　2）.查看檢測器是否被污染，假如污染請進行清洗。

　　3）.檢測器的運用溫度在350℃以上時，某些毛細管色譜柱外側的樹脂成分可能受熱分解引起基線漂移，這種狀況請把FID溫度降到350℃以下。

　　4）.查看檢測器溫度是否動搖。

       5）.運用TCD時，查看TCD鎢絲電流的設定是否太大。

　　在氣相色譜儀單火焰中，烴類物質本身盡管信號很小，但假如與硫化物同時進入火焰，則會使硫化物的呼應大大減小，乃至沒有呼應，這種現象稱猝火效應。

關于氣相色譜儀猝火效應的原理：

　　1、有人認為是因為S2與有機物或其他分解產物從頭結合；

　　2、或許與這些分子磕碰失掉能量，使發射削減；

　　3、或使命烴基物碎片，使發射削減；

　　4、也可能是烴類燃燒，使火焰溫度下降，不能供給分解生成硫原子所需求的能量，使發射削減。