一、氣相色譜系統(tǒng)的基本組成是什么？
氣相色譜系統(tǒng)的基本組成有：
1.氣源：常用的有N2、H2、Air、Ar、He等高壓氣體鋼瓶，也可采用氫氣發(fā)生器、氮氣發(fā)生器、無油空氣泵；
2.氣路控制系統(tǒng)：由開關(guān)閥、穩(wěn)定閥、針形（調(diào)節(jié)）閥、切換閥和氣阻、壓力表、流量計等組成；
3.進(jìn)樣系統(tǒng)：即汽化室，可以根據(jù)不同的分析要求，裝置不同的進(jìn)樣器內(nèi)襯。對于氣體樣品，最好采用六通閥定體積進(jìn)樣，可獲好的重復(fù)性，對液體樣品，一般采用微量注射器進(jìn)樣，對固體樣品，多用裂解器或脈沖爐配合；
4.色譜分離系統(tǒng)：色譜柱是解決樣品組份分離的關(guān)鍵，有填充柱和毛細(xì)柱二大類，根據(jù)不同的分析要求來具體配置；
5.檢測器：是將樣品中的化學(xué)組份轉(zhuǎn)化為電訊號，靈敏度和穩(wěn)定性是關(guān)系到整個儀器性能的心臟部件，常用有TCD、FID、ECD、FPD、NPD；
6.色譜工作站
7.溫度控制器：有恒溫控制和程序升溫控制二種方式；
8.檢測器電路；每種類型檢測器都必須配置一個控制和測量的電路，從而實現(xiàn)非電量轉(zhuǎn)換。例如，配合高靈敏度TCD，就要配置一個熱導(dǎo)池恒流電源，對FID就需配置一個微電流發(fā)大器。

二、氣體為什么要凈化？
氣體純度要影響靈敏度、穩(wěn)定性。凈化工作主要是脫除水份、氧（TCD、ECD）和碳?xì)浠衔铮細(xì)浠衔飳⒂绊懟€穩(wěn)定性。對于高純氣體分析，要求載氣純度要比被測氣體純度高一個數(shù)量級才能正常工作，否則要出倒峰，例如分析高純Ar（O2≤2PPm，N2≤
5PPm），就要求高純Ar載氣中O2、N2都要小于1 PPm才行。應(yīng)用ECD時，載氣中內(nèi)的H2O和O2將嚴(yán)重影響靈敏度。

三、對進(jìn)樣的五點基本要求是什么？
為保證定性定量精度，進(jìn)樣的基本要求是：
1.快速：是指取樣要快，取樣后送進(jìn)儀器要快，樣品應(yīng)進(jìn)入汽化室中載氣流速的區(qū)域；
2.重復(fù)：是指取樣要重復(fù)、送入儀器的操作也要重復(fù)，對氣體樣品，要控制住氣體樣品的流量和壓力恒定，以便保證進(jìn)樣和進(jìn)被測氣體的進(jìn)樣量一致性；
3.進(jìn)樣器溫度要正確設(shè)置；對液體樣品，進(jìn)樣汽化溫度要設(shè)置正確，要高于試樣的平均沸點，溫度太低會造成高沸點組份汽化不完
全，溫度太高，可能會引起某些組份的分解；
4.進(jìn)樣死體積要盡量小；指汽化室到色譜柱的連接氣路體積要盡可能小，氣體進(jìn)樣閥到色譜柱的連接管盡量短，從而減少死體積對峰變寬的影響；
5.對不同柱型要配置不同的進(jìn)樣器結(jié)構(gòu)，以便獲得理想的柱效和好的峰形。例如：對填充柱和細(xì)口徑毛細(xì)柱分流進(jìn)樣，襯管內(nèi)徑要適當(dāng)大些，而對大口徑毛細(xì)柱柱頭進(jìn)樣，襯管內(nèi)徑要適當(dāng)小些（中間有窄小收口）。

四、填充柱的基本要素是什么？
對一個具體的被測樣品，就必需應(yīng)用一根適用的色譜柱，要考慮到組份的全部分離，也要考慮分析速度和檢測器靈敏度。分離、速度、靈敏度是與填充柱的基本要素有關(guān)：
1.柱長：柱子越長，分離越好，但分析周期會很長，檢測靈敏度也會降低；
2.柱內(nèi)徑：柱的內(nèi)徑越細(xì)，分離越好，但制備會困難，柱容量也會減少，造成高含量組份定量偏低；
3.固定液：根據(jù)具體樣品來選擇，“相似性原理”是選擇固定液的基本原則，特殊的、復(fù)雜的樣品也可采用混合型固定液。例如，分離二甲苯，采用DNP+有機(jī)皂土；分離白酒，常用DNP+吐溫；
4.擔(dān)體：擔(dān)體目數(shù)大，顆粒細(xì)小，分離效果好，但柱壓會太高，造成進(jìn)樣壓力波動大，對有極性較強的組份，就必須應(yīng)用硅烷化處理的擔(dān)體，以利減小峰形拖尾；
5.固定液與擔(dān)體的配比：固定液配比越高，分離越好，柱容量也會提高，但分析周期會加長，基流會增加，從而增加噪音和基線漂流，柱子老化時間要很長。

五、氣相色譜柱的安裝
色譜柱的正確安裝才能保證發(fā)揮其最佳的性能和延長使用壽命。 正確的安裝請參考以下步驟：
步驟1. 檢查氣體過濾器、載氣、進(jìn)樣墊和襯管等檢查氣體過濾器和進(jìn)樣墊，保證輔助氣和檢測器的用氣暢通有效。如果以前做過較臟樣品或活性較高的化合物，需要將進(jìn)樣口的襯管清洗或更換。
步驟2. 將螺母和密封墊裝在色譜柱上，并將色譜柱兩端要小心切平 。
步驟3. 將色譜柱連接于進(jìn)樣口上色譜柱在進(jìn)樣口中插入深度根據(jù)所使用的GC儀器不同而定。正合適的插入能最大可能地保證試驗
結(jié)果的重現(xiàn)性。通常來說，色譜柱的入口應(yīng)保持在進(jìn)樣口的中下部，當(dāng)進(jìn)樣針穿過隔墊完全插入進(jìn)樣口后如果針尖與色譜柱入口相差1-2cm，這就是較為理想的狀態(tài)。（具體的插入程度和方法參見所使用GC的隨機(jī)手冊）避免用力彎曲擠壓毛細(xì)管柱，并小心不要讓標(biāo)記牌等有鋒利邊緣的物品與毛細(xì)柱接觸摩擦，以防柱身斷裂受損。將色譜柱正確插入進(jìn)樣口后，用手把連接螺母擰上，擰緊后（用手?jǐn)Q不動了）用扳手再多擰1/4-1/2圈，保證安裝的密封程度。因為不緊密的安裝，不僅會引起裝置的泄漏，而且有可能對色譜柱造成永久損壞。
步驟4. 接通載氣當(dāng)色譜柱與進(jìn)樣口接好后，通載氣, 調(diào)節(jié)柱前壓以得到合適的載氣流速（見下表）。
柱前壓設(shè)置為
Psi 15m   25m   30m   50m   100m
0.20mm 10-15 20-30 18-30 40-60 80-120
0.25mm  8-12 13-22 15-25 28-45 55-90
0.32mm  5-10 8-15 10-20 16-30  32-60
0.53mm   1-2  2-3   2-4   4-8  6-14
(以上僅為建議的起始設(shè)置，具體數(shù)值要依據(jù)實際的載氣流速。)將色譜柱的出口端插入裝有己烷的樣品瓶中，正常情況下，我們可以看見瓶中穩(wěn)定持續(xù)的氣泡。如果沒有氣泡，就要重新檢查一下載氣裝置和流量控制器等是否正確設(shè)置，并檢查一下整個氣路有無泄漏。等所有問題解決后，將色譜柱出口從瓶中取出，保證柱端口無溶劑殘留，再進(jìn)行下一步的安裝。
步驟5. 將色譜柱連接于檢測器上其安裝和所需注意的事項與色譜柱與進(jìn)樣口連接大致相同。如果在應(yīng)用中系統(tǒng)所使用的是ECD或NPD等，那么在老化色譜柱時，應(yīng)該將柱子與檢測器斷開，這樣檢測器可能會更快達(dá)到穩(wěn)定。
步驟6. 確定載氣流量，再對色譜柱的安裝進(jìn)行檢查注意：如果不通入載氣就對色譜柱進(jìn)行加熱，會快速且永久性的損壞色譜柱。

步驟7. 色譜柱的老化色譜柱安裝和系統(tǒng)檢漏工作完成后，就可以對色譜柱進(jìn)行老化了。對色譜柱升至一恒定溫度，通常為其溫度上限。特殊情況下，可加熱至高于最高使用溫度10-20℃左右，但是一定不能超過色譜柱的溫度上限，那樣極易損壞色譜柱。當(dāng)?shù)竭_(dá)老化溫度后，記錄并觀察基線。初始階段基線應(yīng)持續(xù)上升，在到達(dá)老化溫度后5-10分鐘開始下降，并且會持續(xù)30-90分鐘。當(dāng)?shù)竭_(dá)一個固定的值后就會穩(wěn)定下來。如果在2-3小時后基線仍無法穩(wěn)定或在15-20分鐘后仍無明顯的下降趨勢，那么有可能系統(tǒng)裝置有泄漏
或者污染。遇到這樣的情況，應(yīng)立即將柱溫降到40℃以下，盡快的檢查系統(tǒng)并解決相關(guān)的問題。如果還是繼續(xù)的老化，不僅對色譜柱有損壞而且始終得不到正常穩(wěn)定的基線。一般來說，涂有極性固定相和較厚涂層的色譜柱老化時間長，而弱極性固定相和較薄涂層的色譜柱所需時間較短。而PLOT色譜柱的老化方法有各不相同。PLOT柱的老化驟:HLZ Pora 系列 250℃， 8小時以上
Molesieve(分子篩) 300℃ 12小時Alumina(氧化鋁) 200℃ 8小時以上由于水在氧化鋁和分子篩PLOT柱中的不可逆吸附，使得這兩種色譜柱容易發(fā)生保留行為漂移。當(dāng)柱子分離過含有高水分樣品后，需要將色譜柱重新老化，以除去固定相中吸附的水分。
步驟8. 設(shè)置確認(rèn)載氣流速對于毛細(xì)管色譜柱，載氣的種類首選高純度氮氣或氫氣。載氣的純度最好大于99.995%，而其中的含氧量越少越好。如果您使用的是毛細(xì)管色譜柱，那么依照載氣的平均線速度（cm/sec）,而不是利用載氣流量（ml/min）來對載氣做出評價。因為柱效的計算采用的是載氣的平均線速度。推薦平均線速度值：氮氣：10-12cm/sec 氫氣：20-25cm/sec載氣雜質(zhì)過濾器在載氣的管線中加入氣體過濾裝置不僅可以延長色譜柱壽命，而且很大程度的降低了背景噪音。
建議最好安裝一個高容量脫氧管和一個載氣凈化器。使用ECD系統(tǒng)時，最好能在其輔助氣路中也安裝一個脫氧管。
步驟9. 柱流失檢測在色譜柱老化過程結(jié)束后，利用程序升溫作一次空白試驗（不進(jìn)樣）。一般是以10℃/min從50℃升至最高使用溫度，達(dá)到最高使用溫度后保持10min。這樣我們就會的到一張流失圖。
這些數(shù)值可能對今后作對比試驗和實驗問題的解決有幫助。在空白試驗的色譜圖中，不應(yīng)該有色譜峰出現(xiàn)。如果出現(xiàn)了色譜峰，通常可能是從進(jìn)樣口帶來的污染物。如果在正常的使用狀態(tài)下，色譜柱的性能開始下降，基線的信號值會增高。另外，如果在很低的溫度下，基線信號值明顯的大于初始值，那么有可能是色譜柱和 GC系統(tǒng)有污染。其他：色譜柱的保存用進(jìn)樣墊將色譜柱的兩端封住，并放回原包裝。在安裝時要將色譜柱的兩端截去一部分，保證沒有進(jìn)樣墊的碎屑?xì)埩粲谥小?br />注意：當(dāng)空氣中氫氣的含量在4-10%時，就有爆炸的危險。所以一定要保證實驗室有良好的通風(fēng)系統(tǒng)。

六、穩(wěn)壓閥的作用及保證穩(wěn)壓效果的條件是什么？
為了獲得定性定量的正確結(jié)果，穩(wěn)壓閥輸入壓力起碼大于輸出壓力0.05MPa，否則起不到良好的穩(wěn)壓效果，因此，氣體鋼瓶或氣體發(fā)
生器輸出的氣體應(yīng)足夠高才行，例如：載氣輸入儀器的壓力必須大于柱前壓0.05 MPa。

七、怎么樣老化色譜柱?
新填充的色譜柱不能馬上使用還需要進(jìn)行老化處理。
老化的目的有兩個:
一.是為了徹底除去填充物中的殘余溶劑，和某些揮發(fā)性雜質(zhì)。
二.是促進(jìn)固定液均勻的、牢固分布在單體的表面上。
老化的方法：
----把柱子與汽化室連接，與檢測器一端要斷開，以氮氣為載氣，流速是正常的一半即可，溫度選擇固定液的最高使用溫度，老化時間大約20小時，老化完成后將儀器溫度降至近室溫關(guān)閉色譜儀，
待儀器溫度恢復(fù)室溫再將色譜柱連接到檢測器上（老化時接汽化室的一端最好接在檢測器上），開機(jī)，在使用溫度下看基線是否平
穩(wěn)，如果平穩(wěn)色譜柱就算老化好了，否則要繼續(xù)老化。

八、常用氣相色譜擔(dān)體(載體)及吸附劑
品 名 規(guī)格/100克 品 名 規(guī)格/100克
6201紅色擔(dān)體系列 60/80/100目 401有機(jī)擔(dān)體 60/80/100目
101白色擔(dān)體系列 60/80/100目 402有機(jī)擔(dān)體 60/80/100目
102白色擔(dān)體系列 60/80/100目 403有機(jī)擔(dān)體 60/80/100目
103白色擔(dān)體系列 60/80/100目 404有機(jī)擔(dān)體 60/80/100目
104白色擔(dān)體系列 60/80/100目 405有機(jī)擔(dān)體 60/80/100目
201紅色擔(dān)體系列 60/80/100目 406有機(jī)擔(dān)體 60/80/100目
202紅色擔(dān)體系列 60/80/100目 407有機(jī)擔(dān)體 60/80/100目
301紅色擔(dān)體系列 60/80/100目 408有機(jī)擔(dān)體 60/80/100目
302紅色擔(dān)體系列 60/80/100目 GDX系列（高分子微球） 60/80/100目
401白色擔(dān)體 60/80/100目 TDX系列（碳分子篩） 60/80/100目

九、如何正確操作氫焰檢測器？
1.開機(jī)是先通載氣和空氣，讓載氣先沖洗進(jìn)樣器、色譜柱、檢測
器；
2.接通并設(shè)置好各部分的溫度控制；
3.開通微電流放大器，設(shè)置好放大器輸入高阻檔（增益檔），一般置于109Ω檔，走放大器基線；
4.待檢測器溫度高于100℃時才能通氫氣點火，點火是氫氣可通得流量大一些，易于點火，點著火后就將氫氣流量降到合適的位置
（滿足最佳N2/H2比）；
5.應(yīng)用基流調(diào)節(jié)電位器將記錄儀表的記錄筆調(diào)到適當(dāng)?shù)奈恢茫呋€；
6.待基線穩(wěn)定后即可進(jìn)行進(jìn)樣分析；
7.停機(jī)時，必須先將氫氣關(guān)閉讓檢測器熄火；
8.然后關(guān)掉溫控和放大器，待柱溫降到低于70—80℃時最后才關(guān)掉載氣和空氣。通H2點火操作應(yīng)在FID 溫度超過100℃時進(jìn)行，關(guān)機(jī)時應(yīng)先熄火，這一操作原則是為了避免造成檢測器積水而導(dǎo)致放大器輸入級絕緣下降，引起噪音增大。

十、影響FID靈敏度的因素是什么？
影響FID靈敏度的因素有：
1.噴咀孔徑大小：孔徑小靈敏度高，但限制了進(jìn)樣差；
2.收集極與極化極間的位置：極間距離大、靈敏度小，極間距離
小、靈敏度高；
3.極化極與噴咀口的相互位置：噴咀口高于極化極圈，靈敏度大大下降，噴咀口低于極化極圈，則會引起噪音增大；
4.N2/H2流量比：將明顯影響靈敏度，各生產(chǎn)廠家的結(jié)構(gòu)設(shè)計不同，N2/H2比最佳值也不同，可用實驗來確定，一般情況下，N2流量比H2流量大些，一般N2：H2是1：1.5或1：1為宜。噴咀孔徑為φ0.4的，流量可再20—30ml/min，噴咀孔徑為φ0.6以上的，流量可在40—50 ml/min左右為佳。毛細(xì)管色譜的柱尾吹氣的作用，除了減少組份的柱后擴(kuò)散效應(yīng)外，另一個主要作用是保證最佳N2/H2比，用以保證最佳靈敏度；
5.空氣流量小于200ml/min范圍內(nèi)，流量大小對靈敏度有影響，一般大于250ml/min條件下，空氣流量對靈敏度無影響；
6.放大器輸入高阻的大小將直接影響放大器的電流放大倍數(shù)，當(dāng)然影響FID靈敏度，輸入高阻大，靈敏度高，但噪音會增大；
7.放大器的輸出電路都設(shè)計內(nèi)衰電路，有1/10、1/25、1/50，各生產(chǎn)廠家不同，內(nèi)衰減比例也不同，改變或調(diào)節(jié)內(nèi)衰減，也可改變FID靈敏度。當(dāng)然，前提是要保證放大器基線穩(wěn)定。