溶劑清洗是氣相毛細管色譜柱保養的一個重要方法,可以去除多數的殘留,恢復色譜柱的分離效能。
警告!只有使用交聯固定相的毛細管柱才能夠經受大量溶劑的清洗!
清洗過程首先需要再毛細管柱產生10-15Psi的壓阻,然后加壓使一瓶清洗溶劑通入色譜柱中,多數的色譜柱供應商和GC設備制造商提高溶劑清洗工具。
為了達到清洗目標的,有時需要一組溶劑連續清洗。清洗以強極性溶劑開始,以弱極性溶劑結束,使用中還可以考慮引入樣品溶劑。在一組溶劑的清洗過程中,一定要請注意相鄰兩種溶劑之間互溶,清洗水溶性樣品的殘留時,先以水開始后用甲醇清洗。
使用ECD檢測器,最后的清洗避免使用含有鹵素的溶劑;使用NPD檢測器,最后的清洗避免使用乙腈、甲醇、二氯甲烷、正己烷的組合是一個很有效的清洗溶劑組。
每一種溶劑都需要再色譜柱中停留至少10分鐘,后一種溶劑進入色譜柱前,并不需要將前一種溶劑清除干凈。但是,當清除全部結束后,清洗干凈的色譜柱在安裝到設備上之前,需通入載氣約10分鐘,然后以2℃/min的升溫程序將溫度升到正常的柱活化溫度,再活化色譜柱。
微信掃一掃