基本操作步驟:
(一)、儀器配置:
● 打開計算機,進入Windows 2000 (或WindowsXP)畫面。
● 如下圖所示,點擊“開始”,選擇“程序”,選擇“Agilent Cerity”,選擇“ConnectAdmin”,進入儀器配置畫面。
● 點擊“可用儀器”欄中 3000,然后點擊“添加”鈕,進入“添加儀器”畫面,如圖所示。分別輸入儀器名,如GC;選擇儀器類型,如3000;選擇連接類型,如IP 地址;在IP 地址欄中輸入儀器的IP 地址,如10.1.1.101,點擊“關閉 ” 按鈕關閉“添加儀器”畫面。將剛配完地址的儀器移至右邊的“已連接的儀器欄”中,點擊“退出”。
(二)、開機:
1、開氣。(壓力輸出要求:552+-14Kpa)
2、打開 Micro 3000-GC 電源。
3、待Micro 3000-GC 自檢完成后,聽到“咔噠”聲,雙擊屏幕上Cerity QA-QC 圖標,化學工作站自動與Micro 3000-GC 通訊,進入的工作站畫面,如下所示。
(三)數據采集方法編輯:
1、開始編輯完整方法:
點擊左邊的“方法”菜單進入方法編輯畫面,點擊“創建..”按鈕,輸入方法名,如ANA,點擊“確定”,然后點擊方法畫面中“采集“子菜單進入采集參數編輯畫面。(其它子菜單參數目前保持不變。)如圖所示:
2、參數配置設定:
點擊如圖所示的“配置”圖標,進入配置畫面,了解各通道配置信息。然后點擊Psi作為壓力單位。
3、參數設定:
點擊如圖所示的“設定值“ 圖標,進入編輯畫面。輸入相應的參數:
參見手冊:由各通道的進樣器、柱類型、等決定。
● 點擊“保存”按鈕。
(四)、儀器編輯:
● 點擊左邊的“儀器”菜單進入儀器編輯畫面,然后點擊該畫面的配置,察看儀器的配置。
● 將編輯的方法下載到儀器上。
在儀器畫面,點擊“狀態”按鈕,點擊“下載”按鈕,如下圖所示,選擇您的方法名,如ANA,點擊“確定”按鈕,則編輯的方法下載到儀器上。
(五):樣品編輯及進樣:
● 點擊左邊的“樣品”按鈕,點擊“編輯”子按鈕,在樣品名的下方輸入樣品名,如S2,選擇方法名,如ANA;儀器名,如Micro 3000,輸入濃度單位:如“%”。點擊“注冊”樣品。依次注冊若干樣品,退出該畫面。
● 點擊左邊的“儀器”按鈕進入儀器畫面。點擊“工作列表”按鈕,進入列表畫面,畫面顯示所有注冊提交的樣品。點擊“狀態”按鈕,查看儀器狀態,待準備好后。
● 在 “儀器畫面”中,點擊“實時繪圖”,進入實時繪圖畫面,點擊實時繪圖畫面中的“編輯信號參數”按鈕,將要繪圖的信號移至右邊框中,點擊“確定”按鈕,退出。將標氣管線接入Micro GC3000 的入口,然后在“工作列表”畫面中,點擊“開始”按鈕,進樣。
(六)、樣品數據分析:
● 調出數據:
點擊左邊的“方法”按鈕,在方法區選擇方法名,點擊“分析”子按鈕,點擊“積分”子按鈕,進入以下畫面,點擊如圖所示的圖標,選中您要分析的數據,如test001,點擊“確定”,則數據被調出。
● 譜圖優化:
在”方法畫面”中, 點擊“分析”子按鈕,點擊 “圖形”按鈕,如圖所示,選中保留時間、組份名稱、基線、刻度。信號的時間和相應范圍設為“自動設定”或分別設定低、高值。
● 積分參數優化:
在”方法畫面”中,點擊 “分析”子按鈕,點擊“積分”按鈕,進入積分畫面,如圖所示。選擇合適的斜率靈敏度,峰寬,面積截取值,峰高截取值,選中基線優化處理。點擊如圖所示“積分”圖標,則數據被積分。如果積分結果不理想,則修改相應的積分參數,直到滿意為止。
● 輸出報告設定:
● 在“方法畫面”中,點擊“輸出”子按鈕,點擊“輸出類型”下方第一條空白行,點擊下拉式箭頭,選擇“面積百分比報告”,其它選項不變。點擊“另存為”,輸入相應的方法名,或點擊“另存”按鈕,存儲修改的方法,如ANA。
● 點擊左邊的“重新處理”按鈕,進入重新處理畫面,在樣品區選中要處理的數據,如TEST001,點擊下拉式箭頭,選擇“查看報告”。點擊如圖所示的調出方法圖標,調出剛才修改后存儲的方法ANA,再點擊如圖所示“用新設定重新處理”圖標,點擊“確定”按鈕退出該畫面,則數據被重新處理。
● 若要打印輸出,點擊報告底部的“打印”按鈕。
(七)、數據庫的使用:
●退出“Cerity QA-AC ”工作站軟件,點擊“DB Maintenance”(或從Cerity 軟件中,點擊頂部“文件”菜單,選擇“數據庫維護”)進入數據庫維護畫面,畫面顯示的是Thedb.mdb 數據庫中的所有數據。選中要轉移的數據,點擊如圖所示“歸檔樣品”按鈕,并輸入文件名,如mydb,點擊“打開”按鈕,則選中的數據被轉移到mydb.mdb。
●mydb.mdb 中的數據傳至Thedb.mdb
點擊“文件”菜單,選擇“打開數據庫“,如圖所示.選中要傳的數據庫,并輸入數據庫的名稱Thedb,點擊“打開”按鈕,則選中的數據就上傳至Thedb.mdb。從mydb.mdb 中移過來的數據,將在樣品區顯示。
(八)、關機:
實驗結束后,調出事先編好的關機方法,待各處溫度降下來后(低于50℃),退出化學工作站,退出Windows 所有的應用程序,用Shut down 關閉PC,關閉打印機電源,關GC電源,最后關載氣。
(九)、注意事項:
● 柱老化時,請在室溫下通載氣特定時間后,再老化,以防損壞柱子。
定量部分:
1、點擊左邊的“方法”按鈕,在方法區選擇方法名如ANA,該方法是經過積分和譜圖優化過的方法。點擊“分析”子按鈕,點擊“積分”子按鈕,進入以下畫面,點擊如圖所示的圖標,選中您要分析的標樣數據,如STD10,點擊“確定”,則標樣數據被調出。
2、點擊左邊的“方法”按鈕,在方法區選擇方法名如ANA,該方法是經過積分和譜圖優化過的方法。點擊“校準”子按鈕,點擊“選項”子按鈕,進入以下畫面,輸入單位:如“%”;計算依據: “峰面積”,其它項不變。點擊“識別”進入下一畫面。
3、點擊畫面的“填充”按鈕,(必須刪掉區域內所有的峰,才出現“填充“),則所有積過分的峰出現在該區域。如圖所示,依次輸入化合物的名稱。可以設定參考峰等
4、點擊左邊的“方法”按鈕,在方法區選擇方法名如ANA,該方法是經過積分和譜圖優化過的方法。點擊“分析”子按鈕,點擊“校準”子按鈕,再點擊下面的“校準”子按鈕,進入以下畫面,依次輸入各化合物的濃度。
5、點擊“定量”按鈕,點擊“是否設為內標“下的區域,選擇那個峰作為內標峰。并點擊”內標參比“下的區域,指定該峰以那個內標為參比。若是外標定量,忽略此步。
6、在“方法畫面”中,點擊“輸出”子按鈕,點擊“輸出類型”下方第一條空白行,點擊下拉式箭頭,選擇“外標報告”,(或內標報告),其它選項不變。點擊“另存為”,輸入相應的方法名,或點擊“保存”按鈕,存儲修改的方法,如ANA。
7、若有多個濃度標樣,則點擊左邊的“方法”按鈕,在方法區選擇方法名如ANA,該方法是經過積分和譜圖優化過的方法。點擊“分析”子按鈕,點擊“校準”子按鈕,再點擊下面的“校準”子按鈕,依次調出標樣,點擊“填充”, 并輸入各級的濃度。點擊“另存為”,輸入相應的方法名,或點擊“保存”按鈕,存儲修改的方法,如ANA。
8、重新處理未知樣品數據:
● 點擊左邊的“重新處理”按鈕,進入重新處理畫面,在樣品區選中要處理的數
據,如TEST001,點擊下拉式箭頭,選擇“查看報告”。點擊如圖所示的調出方法
圖標,調出剛才修改后存儲的方法ANA,再點擊如圖所示“用新設定重新處理”圖
標,點擊“確定”按鈕退出該畫面,則數據被重新處理。
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