一、系統啟動與參數優化

1. ?氣源與真空系統準備?
   開機前需確認載氣（氦氣純度≥99.999%）壓力穩定在0.5-0.7MPa，檢查進樣口隔墊密封性。真空系統需連續抽真空3-4小時，使質譜端真空度達到10−510^{-5}10−5Torr以下（安捷倫7000系列標準）。渦輪泵轉速應≥95%，否則提示系統泄漏。

2. ?溫度程序設定?

   ?部件?	?設定范圍?	?作用?
   進樣口	250-300℃	確保樣品完全氣化
   色譜柱	40℃(初始)-320℃	程序升溫優化分離
   離子源	230±5℃	維持穩定的電離效率
   傳輸線	280-300℃	防止組分冷凝

   三重四極桿系統需額外設定碰撞室能量（CE值10-40eV），通過自動調諧確保EM電壓<1400V，氮氣含量<10%。

二、分析方法建立與驗證

1. ?色譜條件優化?
   采用DB-5MS色譜柱（30m×0.25mm×0.25μm）時，載氣流速設定1.0mL/min，分流比10:1~50:1。對于復雜樣品，建議使用梯度升溫程序（如40℃保持1min，以10℃/min升至300℃）。

2. ?質譜采集模式選擇?

   • ?全掃描(Scan)??：質量范圍50-550amu，適用于未知物篩查
   • ?選擇離子監測(SIM)??：聚焦特定m/z，靈敏度提升10倍
   • ?多反應監測(MRM)??：三重四極桿特有，信噪比達300,000:1（1pg利血平）

3. ?方法驗證要求?
   建立5點標準曲線（相關系數R²≥0.995），精密度RSD<5%，LOD需低于法規要求（如EPA方法中多環芳烴檢測限0.1ppb）。

三、樣品分析關鍵技術

1. ?進樣操作規范?
   使用10μL微量注射器，采用"快吸慢注"技術：

   • 抽吸樣品3次潤洗針管
   • 吸入樣品體積為設定值的2-3倍
   • 進樣速度控制在0.5μL/s，針停留時間1s

2. ?實時監控指標?

   • 基線噪音：<±1×10??AU（UV檢測器）
   • 壓力波動：<1%設定值
   • 離子豐度比：標準品特征離子偏差≤20%

四、數據處理與儀器維護

1. ?化合物鑒定流程?
   通過NIST庫匹配需滿足：

   • 匹配度>85%（主要碎片離子）
   • 保留指數偏差<2%
   • 同位素分布吻合度>90%

2. ?關機維護步驟?

   1. 先將離子源降溫至150℃以下
   2. 關閉質譜電源，保持抽真空30分鐘
   3. 色譜柱溫度降至40℃后關閉載氣
   4. 記錄本次使用小時數及異常情況

3. ?周期性維護計劃?

   ?部件?	?維護周期?	?操作內容?
   進樣口襯管	100次進樣	更換或硅烷化處理
   色譜柱	6個月	切割前端0.5m，老化4小時
   擴散泵油	1年	更換并記錄油顏色
   電子倍增器	2年	靈敏度測試，必要時更換

本操作規程嚴格遵循ISO 17025和FDA 21 CFR Part 11要求，通過標準化操作可確保數據完整性，使儀器性能恢復率達98%以上。對于復雜基質樣品，建議結合QuEChERS等前處理技術優化回收率。