頂空進樣器是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法,其原理是將待測樣品置入一密閉的容器中,通過加熱升溫使揮發性組分從樣品基體中揮發出來,在氣液(或氣固)兩相中達到平衡,直接抽取頂部氣體進行色譜分析,從而檢驗樣品中揮發性組分的成分和含量。那么我們在使用頂空進樣器的時候,怎么才能以正確的方式使用呢?
頂空進樣器的正確使用如下:
1、進樣方法,載氣接到外加氣接口處;氣相色譜儀為穩流閥時采用平衡進樣方法,載氣接到載氣接口處。
2、將進樣針扎進色譜進樣口中。
3、當采用加壓法進樣時,打開加壓法開關,調節壓力,頂空進樣器柱前壓比氣相色譜儀柱前壓要高0.02MPa,待儀器穩定后開始進樣。(注意:調節壓力時,將進樣針拔出不插在進樣口中,調好后再插上)。
5、頂空時間及進樣時間的設定,可按設定鍵用上下鍵設定加壓時間,再按設定鍵設定進樣時間,再按設定鍵設定清洗時間。
6、用移液管或移液槍準確移取標準樣品到頂空瓶中密封,放入加熱爐中平衡,待平衡時間到后,開始進樣。
7、把取樣針扎進頂空瓶中并按下運行鍵,待顯示進樣結束后,把取樣針拔出來。
8、帶樣品峰出完后,按清洗鍵清洗完后再進下個樣品。
9、做標準曲線可用移液管或移液槍準確移取6個不同濃度的標準樣品到頂空瓶中密封,平衡相同時間后頂空進樣,計算標準曲線及回歸方程。
以下步驟作為排除自動頂空進樣器器故障的一般方法:
1,觀察自動頂空進樣器問題的癥狀。
2,檢查HS狀態顯示屏和日志,特別是序列日志和事件日志。檢查GC日志、事件和顯示。如果使用數據系統,還要檢查數據系統日志。這些日志還包含直接表明問題根源的有用信息。
3,考慮zui近有哪些變化。請參見“有何變化?”。
4,分析GC是否可能導致此癥狀。
5,使用目錄或搜索工具在本手冊中查找這些癥狀。復查癥狀的可能原因列表。
6,檢查每個可能的原因或執行測試來縮小可能的原因列表,直到問題得以解決。[Status]鍵使用此故障排除信息時,請務必使用HS鍵盤上的[Status]和[Info]鍵。按這些鍵將顯示與HS及其組件的狀態相關的其他有用信息。
如果發生問題,則將顯示一條狀態消息。如果該消息提示存在硬件損壞,則可以查看更多相關信息。按[Status]可循環查看狀態視圖,查看更多詳細錯誤消息。
在自動頂空進樣器排除故障時,記住以下幾點:解決突發變化問題時通常會涉及更改消耗品、調用正確方法或更換有故障的部件。如果問題發生比較突然,則查看發生了什么變化。突發事件通常由于不連續事件所導致,如維護、氣源中的變化、改為其他方法或分析、部件出現故障等。
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