一、流動相管理(核心維護環節)
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??溶劑選擇與處理??
- 必須使用HPLC級試劑,安捷倫1260系列建議0.45μm濾膜過濾
- 水相溶液:推薦使用娃哈哈/怡寶純凈水(細菌含量<1CFU/mL),避免磷酸鹽緩沖液長期儲存
- 有機相:乙腈需避光保存(棕色瓶),島津LC-20A要求每周更換
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??脫氣操作規范??
- Waters Alliance系統需每日檢查脫氣機效率,氣泡殘留應<5%
- 超聲脫氣時間:甲醇15分鐘,水相30分鐘(40kHz頻率)
二、高壓泵系統維護(故障高發區)
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??密封件更換??
- 安捷倫1200系列泵密封墊壽命:純水相500小時,含鹽流動相200小時
- 更換標準:壓力波動>10%或漏液量>1μL/min
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??沖洗程序??
- 每日關機流程:10%甲醇水→純甲醇(流速1mL/min各15分鐘)
- 緩沖鹽轉換:必須用20%異丙醇過渡(Waters要求至少50柱體積)
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??故障預警指標??
- 基線噪音>50μAU(安捷倫標準)
- 壓力波動>2%(島津LC-20A報警閾值)
三、自動進樣器保養(交叉污染防控)
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??針座維護??
- 推薦每月超聲清洗(異丙醇:水=1:1,40℃ 15分鐘)
- Waters 2695進樣針壽命:普通樣品5萬次,高鹽樣品2萬次
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??密封組件更換??
- 轉子密封墊:安捷倫建議每3個月更換
- 進樣閥:島津要求年度預防性更換
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??特殊樣品處理??
- 蛋白樣品:需0.22μm離心過濾(避免堵塞針座)
- 粘稠樣品:進樣速度≤5μL/s(安捷倫最佳實踐)
四、色譜柱維護(貴重部件保護)
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??日常清洗程序??
- 反相柱:95%乙腈→水→95%乙腈(各20柱體積)
- 離子交換柱:0.5M NaCl→超純水(Waters推薦方案)
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??保存方法??
- 短期(<1周):80%甲醇/水溶液
- 長期:安捷倫ZORBAX柱需100%乙腈保存
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??性能監控??
- 塔板數下降>15%需再生處理
- 不對稱因子>1.5考慮更換(島津企業標準)
五、檢測器維護(數據質量保障)
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??紫外檢測器??
- 氘燈壽命:安捷倫DAD檢測器建議2000小時更換
- 流通池清洗:0.1%硝酸超聲15分鐘(每月1次)
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??基線校準??
- Waters 2489要求每周空白色譜圖采集
- 漂移標準:<100μAU/h(室溫±1℃內)
六、品牌專項維護要點
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??安捷倫系統??
- 必須定期更換在線脫氣機膜(每2年)
- 1260 Infinity II需每月備份ECLIPSE參數
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??島津設備??
- LC-20AT泵頭每年預防性維護
- SIL-20A進樣器導軌每周潤滑
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??Waters儀器??
- Alliance系統需季度PM認證
- 2998 PDA檢測器光學窗口年度校準
七、維護記錄規范(GMP要求)
- 每日記錄:
- 月度報告:
- 泵密封性測試數據(安捷倫模板)
- 檢測器靈敏度驗證(USP標準)
注:不同品牌維護周期可能有所差異,建議參考具體型號操作手冊。當出現壓力異常升高(>500psi/天)或保留時間漂移(>2%)時,應立即停機排查。