一、 流動相及樣品的準備

1、流動相的選擇，有機溶劑必須是色譜級，水必須是超純水或二次蒸餾水。

2、流動相用0.45μm孔徑的濾膜過濾（水和有機相所用的濾膜不同，有機相用

F膜，水相用水膜），超聲脫氣后置于儲液瓶中。

3、根據待檢測樣品的需要更換合適的色譜柱。

4、樣品溶液亦必須用0.45μm的微孔濾膜過濾后才能進樣。

二、 開關機順序

1、 開機順序：先打開泵、自動進樣器、柱溫箱、檢測器電源，再打開系統控制器的電源，點擊電腦中的Lc-solution工作站聯機，連上后能聽到兩次“嘀”的聲音。

2、 關機順序：與開機順序相反，即先關閉Lc-solution工作站→系統控制器→泵、自動進樣器、柱溫箱、檢測器。

3、 待設備自檢結束后，打開儀器對輸液泵及自動進樣器進行必要的Purge操作，排出相應流路中的氣泡，使新鮮溶劑在流路中得以置換；檢查輸液泵在動作前的壓力顯示值，必要時對此壓力值進行調零 。

三、 LC-solution 操作界面的進入及系統的開啟

1、 雙擊桌面上Lc-solution圖標，選擇屏幕左側“操作”項并單擊，在彈出的窗口中雙擊操作儀器所對應的圖標，彈出窗口后輸入用戶名ID及密碼，按“確定”進入儀器實時分析界面 。

2、 點擊助手欄中的“儀器參數”進入儀器參數設置界面，設置采樣時間，流動相流速及配比，檢測波長，柱溫等。在完成后點擊“下載”將分析參數傳輸至主機。

3、 分析方法的保存：選擇文件→另存方法文件為→選擇保存路徑→取名保存文件。該方法即作為當前運行的方法。

4、 打開儀器上的排空閥（逆時針方向旋轉180°），點擊儀器面板上“purge”

按鈕開始清洗5個流路3分鐘。

5、 系統的啟動：點擊“儀器開/關”鍵開啟系統（此時泵開始工作）

四、 進樣準備及單次進樣分析

1、 將樣品瓶放入自動進樣器中

2、 觀察基線及柱壓，待基線平直（-5~30mv），壓力穩定（0.5Mpa）時方可進樣。

3、 點擊助手欄中“單次分析” 鍵，出現采樣對話框。 在對話框中輸入“ 樣品名稱”，“樣品信息”，“方法文件名”，“數據文件名”，“樣品瓶號”，“樣品架號”，“ 進樣量”等樣品參數。

4、 填完后點擊“確定”鍵，儀器開始自動進樣操作。

五、 批處理分析

1、點擊批處理分析圖標，點擊助手欄中的“向導”。編輯方式為新建或添加，方法文件默認為當前方法，可根據需要選擇相應方法。

2、根據提示逐步輸入“開始樣品編號”、“進樣體積” →“樣品組數” →標準樣品“數據文件路徑、名稱”、“校正級別數”、“重復進樣次數”未知樣品的信息。填寫后“完成”。

3、保存批處理文件：文件→批處理文件另存為→路徑、名稱→保存。

4、啟動批處理：儀器處于“就緒”狀態后點擊助手欄中的開始批處理，開始運行。

六、 數據文件的查看及定量分析（外標法為例）

1、 點擊助手欄中的“再解析”鍵，點擊“PDA數據分析”打開數據處理窗口。

2、 打開文件收索器，定位至數據文件所在的文件夾，選擇文件的類型，雙擊文件名即可打開數據文件（此時可以查看峰面積、保留時間等參數）。

3、 點擊助手欄中的向導，逐步填寫相關信息直至完成。

4、 另存方法文件為→對話框選擇“是” →選擇保存路徑和名稱→點擊“確定”。

5、 關閉當前數據文件并保存。

6、 單擊左側助手欄中的“LC數據分析圖標” →在數據瀏覽器中找到要計算的數據文件并“打開”

7、 文件→加載方法參數→選擇以保存的方法文件，打開→對話框中選擇“是”，計算完畢。

七、 數據文件中報告預覽和打印

1、 報告模板的制作：點擊 Top 返回上級引導操作欄，助手欄中點擊“再解析”

—“PDA數據分析”—“數據報告” 進入報告界面。

2、 調入報告格式文件，用鼠標將報告格式文件拖拽到右側報告欄內即可。

3、 報告格式的制定和修改，可以通過點擊“樣品信息”、“方法信息”、“LC/PDA色譜圖”、“LC/PDA校正曲線”、“LC/PDA峰表” “LC/PDA結果”等內容圖標，拖拽鼠標到報告中確定位置，即可依次加入相應的統計信息。

4、 報告模板保存：文件—另存報告格式文件—Lc-solution路徑—文件名—保存。

5、 數據的打印：在文件收索器中選擇欲打印的數據文件，拖拽至報告模板中，

然后點擊助手欄中的打印按鈕即可。

九、實驗結束

1、實驗結束，用甲醇沖洗泵30min（若實驗時用酸或緩沖鹽做流動相時，先用

純水先沖洗泵60min,然后用甲醇沖洗泵30min）。

2、點擊“儀器開/關”鍵，停泵，待泵的壓力下降到0.5Mpa以下，按關機順序

關閉儀器電源 。

3、清洗工具，打掃實驗室，填寫《大型精密儀器設備使用記錄表》。