原子吸收光譜儀(AAS)作為現代分析化學的重要工具，其工作流程的科學性與規范性直接影響分析結果的準確性。本文將系統介紹原子吸收光譜儀從樣品前處理到最終數據分析的完整工作流程，并深入解析各環節的技術要點。

一、儀器準備與預熱階段

1. ?儀器檢查與啟動?

   • 檢查電源連接、燃氣供應(乙炔氣體)和助燃氣(空氣或氧化亞氮)的連接狀態
   • 確認霧化器、噴嘴等關鍵部件的清潔狀況
   • 打開穩壓器電源，啟動控制電腦和儀器主機，進行系統預熱(通常20-30分鐘)

2. ?光源系統準備?

   • 根據待測元素選擇合適的空心陰極燈(HCL)或多元素燈
   • 安裝元素燈并調節燈的位置，校正光路
   • 設置適當的燈電流(通常4-10mA)和高壓參數

二、樣品前處理流程

1. ?樣品制備方法選擇?

   • ?固體樣品?：采用酸溶(如HNO?、HCl)、微波消解或干法灰化(450-500℃)處理
   • ?液體樣品?：根據濃度進行適當稀釋或過濾，去除顆粒物

2. ?樣品處理注意事項?

   • 使用高純度酸試劑(優級純)減少污染
   • 避免使用含磷酸鹽的洗滌劑清洗器皿
   • 對于易揮發元素(如Hg、As)避免高溫灰化

三、儀器參數設置與校準

1. ?波長與光學系統調節?

   • 選擇元素特征波長(如Cu 324.8nm)
   • 在標準波長±1nm范圍內尋找能量最大峰值
   • 調節狹縫寬度(通常0.2-1.0nm)以優化信噪比

2. ?原子化器設置?

   • ?火焰原子化?：調節乙炔流量(約1.5L/min)和空氣流量(約6.5L/min)
   • ?石墨爐原子化?：設置溫度程序(干燥-灰化-原子化-凈化)
   • 調整燃燒頭高度和位置至最佳狀態

3. ?校準曲線建立?

   • 配制5-7個濃度梯度的標準溶液
   • 測定標準溶液吸光度，繪制標準曲線($A=kC+b$)
   • 相關系數R2R^2R2應≥0.995

四、樣品測定與數據采集

1. ?樣品測量步驟?

   • 先用蒸餾水或空白溶液清洗系統10分鐘
   • 按濃度從低到高順序測定樣品，避免記憶效應
   • 每個樣品測定2-3次，取平均值

2. ?實時監控指標?

   • 監測吸光度穩定性(RSD<5%)
   • 觀察火焰狀態(應呈藍色錐形)
   • 檢查背景校正效果

五、數據處理與儀器維護

1. ?數據分析方法?

   • 根據標準曲線計算樣品濃度(Cx=(Ax−b)/kC_x = (A_x - b)/kCx?=(Ax?−b)/k)
   • 結合重復測定的標準偏差評估數據可靠性
   • 考慮基體干擾并進行必要校正

2. ?關機與維護流程?

   • 用5%硝酸和蒸餾水依次清洗進樣系統
   • 先關乙炔氣，再關空氣壓縮機
   • 定期更換石墨管、清理霧化器

六、技術要點總結

1. ?靈敏度優化?：通過調節燃氣比例、原子化器位置和光學參數提高檢測靈敏度

2. ?精確度控制?：采用基體改進劑(如Pd-Mg)減少干擾，提高回收率

3. ?安全規范?：乙炔使用需特別小心，實驗室應配備通風設備和滅火裝置

原子吸收光譜儀的工作流程體現了分析化學的系統性與精確性要求。隨著技術進步，自動進樣、在線稀釋等功能的引入進一步提升了分析效率，但核心工作流程的科學執行仍是獲得可靠數據的基礎。操作人員需深入理解各環節原理，才能靈活應對不同樣品的分析需求。