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液相色譜儀進樣閥清洗及交叉污染的原因

發布時間:2025/07/21 點擊次數:49

液相色譜儀運用時間久了進樣閥在進樣進程中,有必要是十分清潔的,機器的本身難免會呈現各種各樣的毛病,有必要及時處理否則得不到較好的結果。

進樣閥切換到進樣方位后,要在此方位上堅持一段時間,使活動相充沛沖刷樣品定量管,這樣能夠確保有較高的度,而且不用別的再沖刷樣品定量管。這種有色譜儀器控制的沖刷明顯要比手動沖刷的更好些。

留意:沖刷需要的活動相體積至少為所進樣品的10倍。

當樣品定量管通過充沛的沖刷后,能夠將旋柄轉回取樣方位(Load),也能夠繼續堅持在進樣方位,到下次取樣前才切換回取樣方位。在切換回取樣方位時,將樣品進樣針或微量樣品進樣針從進樣閥中拔出。

為避免穿插污染,正常情況下不用每次進樣后都清洗進樣閥打針針導進口。進樣閥內根據規劃的直接連接進樣孔,能夠使打針針頭的前端直接連接到樣品定量管的結尾,沒有其他空間供樣品殘留。這樣在下一次進樣時,就不會有上一次殘留的樣品進入定量管。

但是進樣針頭刺進或撥出進程中,會有痕量的樣品沉積在針頭密封區域。精密的測定顯示這種殘留有1nl-10nl。這表明進20ul樣品,會殘留0.005%~0.05%。每次進樣后沖刷打針針導進口能夠將此殘留沖刷干凈。

沖刷打針針導進口的進程為:設定活動相流速為0.1ml/min~1ml/min,將打針針導進口沖刷頭連接到一只體積較大的打針器上,用大量的活動相只在進樣方位清洗打針針導進口。這樣進入進樣閥中的液體繞過樣品定量管由樣品溢出管口排出。這一進程能夠將打針針導進口、引導管、打針針導入管和打針針密封圈徹底清洗。而選用打針器徹底刺進式的沖刷方法,則不能全部清洗上述部件的外表。在取樣方位將打針針刺進打針針導進口時,針頭推進打針針密封圈內少量樣品液體(上一次沖刷打針針導入管留下的)進入樣品定量管。當該樣品液體與所用的活動相組成不同,且一起選用部分充溢定量管的進樣方法時,在高靈敏度的檢測器上或許呈現怪峰。

所以沖刷打針針時用活動相沖刷。

如果已發現有嚴峻的穿插污染現象,請檢查是否有下列原因形成:

1.運用的打針針頭長度不行(針頭的長度至少5cm),打針針結尾不能到達定子外表。

2.打針針沒有充沛刺進打針針導進口。

3.打針針導進口的污染物或針頭密封磨損下來的削片,使打針針結尾不能觸摸定子外表。

如果不考慮穿插污染,每進樣10次,或20次沖刷一下打針針導進口,這樣能夠確保打針針導入管內充溢流體。在打針針刺進或拔出的進程中,清洗打針針頭或稀釋污染這一區域的樣品的一起也使打針針導進口和樣品溢出口充溢流體,然后避免空氣進入樣品管。